Reflux

Le reflux est une technique de condensation des vapeurs et de retour de ce condensat dans le système d'où il provient. Il est utilisé dans les distillations industrielles et en laboratoire . Il est également utilisé en chimie pour fournir de l'énergie aux réactions sur une longue période.

Le terme reflux des colonnes de distillation et des fractionneurs à grande échelle telles que les raffineries de pétrole , les usines pétrochimiques et chimiques et les usines de traitement du gaz naturel .

Dans ce contexte, le reflux désigne la partie du produit liquide de tête d'une colonne de distillation ou d'un fractionneur qui est renvoyée vers la partie supérieure de la colonne, comme le montre le schéma d'une colonne de distillation industrielle typique. À l'intérieur de la colonne, le liquide de reflux descendant assure le refroidissement et la condensation des vapeurs montantes, augmentant ainsi l'efficacité de la colonne de distillation.

Plus le reflux est important pour un nombre donné de plateaux théoriques , meilleure est la séparation des matériaux à bas point d'ébullition et des matériaux à point d'ébullition élevé. Inversement, pour une séparation souhaitée donnée, plus le reflux est important, moins il faut de plateaux théoriques.

Un mélange de réactifs et de solvant est placé dans un récipient approprié, tel qu'un ballon à fond rond . Ce récipient est relié à un condenseur refroidi par eau , qui est généralement ouvert à l'atmosphère au sommet. Le récipient de réaction est chauffé afin de faire bouillir le mélange réactionnel ; les vapeurs produites à partir du mélange sont condensées par le condenseur et retournent au récipient par gravité. Le but est d'accélérer thermiquement la réaction en la conduisant à une température élevée et contrôlée (c'est-à-dire le point d'ébullition du solvant ) et à la pression ambiante sans perdre de grandes quantités du mélange.

Le schéma montre un appareil à reflux typique. Il comprend un bain-marie pour chauffer indirectement le mélange. Comme de nombreux solvants utilisés sont inflammables , le chauffage direct avec un brûleur Bunsen n'est généralement pas adapté et des alternatives telles qu'un bain-marie, un bain d'huile , un bain de sable , une plaque chauffante électrique ou un chauffe-ballon sont utilisés.

L'appareil représenté sur le schéma représente une distillation par lots par opposition à une distillation continue . Le mélange liquide d'alimentation à distiller est placé dans le ballon à fond rond avec quelques granulés anti-chocs , et la colonne de fractionnement est installée au sommet. Lorsque le mélange est chauffé et bout, la vapeur monte dans la colonne. La vapeur se condense sur les plates-formes en verre (appelées plaques ou plateaux) à l'intérieur de la colonne et redescend dans le liquide en dessous, provoquant ainsi le reflux de la vapeur de distillat qui s'écoule vers le haut. Le plateau le plus chaud se trouve au bas de la colonne et le plateau le plus froid au sommet. Dans des conditions d'équilibre, la vapeur et le liquide sur chaque plateau sont en équilibre . Seule la plus volatile des vapeurs reste sous forme gazeuse jusqu'au sommet. La vapeur au sommet de la colonne passe ensuite dans le condenseur , où elle refroidit jusqu'à se condenser en liquide. La séparation peut être améliorée par l'ajout de plateaux supplémentaires (à une limitation pratique de la chaleur, du débit, etc.). Le processus se poursuit jusqu'à ce que tous les composants les plus volatils du liquide d'alimentation s'évaporent du mélange. Ce point peut être reconnu par l'augmentation de la température indiquée sur le thermomètre. Pour une distillation continue , le mélange d'alimentation entre au milieu de la colonne.

En contrôlant la température du condenseur, souvent appelé déflegmateur, un alambic à reflux peut être utilisé pour garantir que les composants à point d'ébullition plus élevé sont renvoyés dans le ballon tandis que les éléments plus légers sont évacués vers un condenseur secondaire. Ceci est utile pour produire des boissons alcoolisées de haute qualité , tout en garantissant que les composants moins désirables (tels que les alcools de fusel ) sont renvoyés dans le ballon principal. Pour les spiritueux neutres de haute qualité (tels que la vodka ) ou les spiritueux aromatisés après distillation (gin, absinthe), un processus de distillations multiples ou de filtrage au charbon peut être appliqué pour obtenir un produit dépourvu de toute suggestion de sa matière première d'origine pour la fermentation . La géométrie de l'alambic joue également un rôle dans la détermination de la quantité de reflux qui se produit. Dans un alambic à pot , si le tube reliant la chaudière au condenseur, le bras de Lyne , est incliné vers le haut, davantage de liquide aura une chance de se condenser et de refluer dans la chaudière, ce qui entraînera un reflux accru. Les résultats typiques peuvent augmenter la production jusqu'à 50 % par rapport au condenseur à vis sans fin de base. L'ajout d'une « boule d'ébullition » en cuivre dans le trajet crée une zone où l'expansion des gaz dans la boule provoque un refroidissement et une condensation et un reflux ultérieurs. Dans un alambic à colonne , l'ajout de matériaux inertes dans la colonne (par exemple, un garnissage) crée des surfaces pour une condensation précoce et conduit à un reflux accru.