lyophilisation

Le prétraitement englobe toute méthode de traitement du produit avant congélation. Il peut s'agir de la concentration du produit, de la modification de sa formulation (par exemple, l'ajout de composants pour améliorer la stabilité, préserver l'aspect et/ou optimiser le procédé), de la réduction de la quantité d'un solvant à haute pression de vapeur ou de l'augmentation de la surface spécifique. Les produits alimentaires sont souvent surgelés individuellement (IQF) afin de les rendre fluides avant la lyophilisation. Les produits pharmaceutiques lyophilisés sont, dans la plupart des cas, des solutions injectables administrées après reconstitution et qui doivent être stériles et exemptes d'impuretés. Le prétraitement consiste alors en la préparation de la solution, suivie d'une filtration en plusieurs étapes. Le liquide est ensuite conditionné, dans des conditions stériles, dans les contenants finaux, lesquels sont chargés automatiquement sur les plateaux des lyophilisateurs à l'échelle industrielle.

Dans de nombreux cas, la décision de prétraiter un produit est basée sur des connaissances théoriques de la lyophilisation et de ses exigences, ou est imposée par le temps de cycle ou des considérations de qualité du produit.

Lors de la congélation, le matériau est refroidi en dessous de son point triple , température à laquelle ses phases solide, liquide et gazeuse peuvent coexister. Ceci garantit la sublimation plutôt que la fusion lors des étapes suivantes. Pour une lyophilisation plus rapide et plus efficace, il est préférable d'obtenir de gros cristaux de glace. Ces gros cristaux forment un réseau au sein du produit, favorisant une élimination plus rapide de la vapeur d'eau lors de la sublimation. Pour produire de gros cristaux, le produit doit être congelé lentement ou soumis à des cycles de température ( recuit) . La phase de congélation est l'étape la plus critique du processus de lyophilisation, car la méthode de congélation influe sur la vitesse de reconstitution, la durée du cycle de lyophilisation, la stabilité du produit et la cristallisation.

Les matériaux amorphes n'ont pas de point eutectique , mais ils ont un point critique , en dessous duquel le produit doit être maintenu pour éviter la refusion point eutectique permet d'éviter la formation de ces gros cristaux. Généralement, les températures de congélation se situent entre millibars ) et la matière est chauffée suffisamment pour que la glace se sublime . La quantité de chaleur nécessaire peut être calculée à partir de la chaleur latente de sublimation des molécules . Au cours de cette phase initiale, environ 95 % de l'eau contenue dans la matière est sublimée. Cette phase peut être longue (plusieurs jours en milieu industriel), car un apport de chaleur excessif risquerait d'altérer la structure de la matière.

Dans cette phase, la pression est contrôlée par l'application d'un vide partiel . Le vide accélère la sublimation, ce qui rend ce procédé utile pour un séchage contrôlé. De plus, une chambre de condensation froide et/ou des plaques de condensation offrent une ou plusieurs surfaces permettant à la vapeur d'eau de se reliquéfier et de se solidifier.

Dans cette gamme de pression, la chaleur est principalement apportée par conduction ou rayonnement ; l'effet de convection est négligeable, en raison de la faible densité de l'air.

La phase de séchage secondaire vise à éliminer les molécules d'eau non congelées , la glace ayant été éliminée lors de la phase de séchage primaire. Cette étape du processus de lyophilisation est régie par les isothermes d'adsorption du matériau . Durant cette phase, la température est élevée par rapport à la phase de séchage primaire, et peut même dépasser molécules d'eau et le matériau congelé. Généralement, la pression est également abaissée à ce stade pour favoriser la désorption (typiquement de l'ordre du microbar, soit quelques fractions de pascal ). Cependant, certains produits bénéficient également d'une pression plus élevée.

Une fois le processus de lyophilisation terminé, le vide est généralement rompu à l'aide d'un gaz inerte, tel que l'azote, avant que le matériau ne soit scellé.

À la fin de l'opération, la teneur en eau résiduelle finale dans le produit est extrêmement faible, de l'ordre de 1 à 4 %.

Grâce à leur faible poids par volume d'aliment reconstitué, les produits lyophilisés sont populaires et pratiques pour les randonneurs , les militaires et les astronautes. On peut transporter une plus grande quantité d'aliments lyophilisés qu'une même quantité d'aliments humides. En remplacement des aliments humides, les aliments lyophilisés se réhydratent facilement avec de l'eau et leur durée de conservation est plus longue, ce qui les rend idéaux pour les longs voyages des randonneurs, des militaires ou des astronautes . Le développement de la lyophilisation a permis d'élargir la gamme de repas et d'en-cas, avec des produits comme le cocktail de crevettes , le poulet et les légumes, le pudding au caramel et la compote de pommes .

Le café possède des qualités aromatiques qui résultent de la réaction de Maillard lors de la torréfaction. Un café instantané peut être produit par lyophilisation d'un extrait aqueux de grains torréfiés. Comparés à d'autres méthodes de séchage comme le séchage à température ambiante, le séchage à l'air chaud et le séchage solaire, les grains de café Robusta lyophilisés contiennent des quantités plus importantes d' acides aminés essentiels tels que la leucine, la lysine et la phénylalanine. De plus, certains acides aminés non essentiels contribuant significativement au goût sont préservés.

La déshydratation classique peut entraîner une dégradation de la qualité des baies, leur structure étant fragile et leur teneur en eau élevée. Les fraises, quant à elles, présentent la meilleure qualité lorsqu'elles sont lyophilisées : elles conservent leur couleur, leur saveur et leur capacité à être réhydratées.

Les méthodes classiques de séchage à chaud des champignons entraînent un rétrécissement et un durcissement du tissu fongique, ce qui donne un produit coriace à la reconstitution lente. La lyophilisation des champignons provoque la formation de cristaux de glace solides qui se subliment ensuite au sein du mycélium, laissant des pores microscopiques qui créent une texture légère, aérée et spongieuse, capable d'absorber rapidement l'eau. Des études sur la poudre de champignons lyophilisés montrent une solubilité et une dispersibilité supérieures à celles des poudres issues de champignons séchés à chaud.

La lyophilisation est largement utilisée pour conserver les insectes destinés à la consommation. Les insectes entiers lyophilisés sont vendus comme aliments pour animaux exotiques , pour oiseaux, comme appâts pour la pêche et, de plus en plus, pour la consommation humaine . Les insectes lyophilisés en poudre sont utilisés comme base protéique dans l'alimentation animale et, sur certains marchés, comme complément alimentaire pour l'homme. Les insectes d'élevage sont généralement utilisés pour tous les usages susmentionnés, contrairement à la récolte d'insectes sauvages, à l'exception des sauterelles qui sont souvent récoltées dans les cultures.

L'allongement de la durée de conservation résulte de basses températures de traitement associées à une évaporation rapide de l'eau par sublimation. Dans ces conditions, les réactions de détérioration, notamment le brunissement non enzymatique , le brunissement enzymatique et la dénaturation des protéines , sont minimisées. Lorsque le produit est correctement séché, conditionné et stocké dans des conditions optimales, sa durée de conservation dépasse 12 mois.

Si un produit lyophilisé ne peut être réhydraté facilement ou complètement, il est considéré comme étant de moindre qualité. En effet, si le produit lyophilisé final est poreux, une réhydratation complète peut avoir lieu. Ceci est un gage de qualité supérieure et rend le produit idéal pour les plats cuisinés instantanés .

Grâce aux basses températures de traitement et à la minimisation des réactions de détérioration, les nutriments sont préservés et la couleur est maintenue. Les fruits lyophilisés conservent leur forme originale et présentent une texture moelleuse et croquante caractéristique.

La principale méthode de décontamination microbienne pour la lyophilisation étant la déshydratation à basse température, des micro-organismes d'altération et des pathogènes résistants à ces conditions peuvent persister dans le produit. Bien que la croissance microbienne soit inhibée par la faible humidité, elle peut néanmoins survivre dans le produit alimentaire. À titre d'exemple, citons l' épidémie d' hépatite A survenue aux États-Unis en 2016, associée à la consommation de fraises congelées. Si le produit n'est pas correctement emballé et/ou stocké, il peut absorber l'humidité, permettant ainsi aux pathogènes, initialement inhibés, de se reproduire.

La lyophilisation coûte environ cinq fois plus cher que le séchage conventionnel , elle est donc particulièrement adaptée aux produits dont la valeur augmente avec la transformation . Les coûts varient également en fonction du produit, du matériau d'emballage, de la capacité de production, etc. L'étape la plus énergivore est la sublimation

L'huile de silicone est le fluide couramment utilisé pour chauffer ou refroidir les plateaux des lyophilisateurs. Les cycles continus de chauffage et de refroidissement peuvent entraîner des fuites d'huile de silicone au niveau des points de jonction entre le plateau et le tuyau. Ces fuites peuvent contaminer le produit et engendrer des pertes importantes de produits pharmaceutiques et alimentaires. Par conséquent, afin d'éviter ce problème, des spectromètres de masse sont utilisés pour identifier les vapeurs émises par l'huile de silicone et ainsi prendre immédiatement des mesures correctives et prévenir toute contamination du produit.